煙煤坩堝膨脹序數(shù)怎樣測(cè)定？

 1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定坩堝膨脹序數(shù)(CSN)的方法提要、儀器設(shè)備、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述、方法精密度及試驗(yàn)報(bào)告等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。
GB 474 煤樣的制備方法
GB/T 483 煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

3 方法提要

將煤樣置于坩堝中，按規(guī)定的程序加熱到（820±5)℃。所得焦塊和一組帶有序號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形圖相比較，以接近的焦型序號(hào)作為坩堝膨脹序數(shù)。

4 儀器設(shè)備

4.1 電加熱爐（圖1)

在一個(gè)直徑為100 mm，厚13 mm的帶槽耐火板上，繞一功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個(gè)規(guī)格相同的板上，板1上扣著一個(gè)壁厚1 mm、高10 mm、外徑85 mm的石英皿，用以放置坩堝。
上述加熱部分置于一個(gè)直徑140mm,上有一個(gè)深60mm、直徑105mm槽的耐火磚中，上方用一 塊20mm厚的耐火板覆蓋。板的中心有一個(gè)直徑50mm的孔，以便放入坩堝。整個(gè)耐火磚放在3 mm~5 mm厚的石棉板上,在磚四周與爐殼之間，充填保溫材料。爐的頂部有一耐火蓋，底部開一個(gè)孔。將測(cè)溫?zé)犭娕紡目字胁迦酥疗錈峤狱c(diǎn)正好與石英皿內(nèi)表面接觸。電加熱爐配有合適的測(cè)溫和控溫裝置。

4.2 坩堝和蓋（圖2)

由耐高溫（大于1000 ℃)的瓷或石英制成。坩堝總高：（26±0.5)mm;頂部外徑：（41±0.75)mm; 底部?jī)?nèi)徑：11 mm~14mm;質(zhì)量：11 g~12.75 g;容積：16 mL~17.5 mL;坩堝蓋（無(wú)孔）內(nèi)徑44mm, 高5mm。

4.3 帶孔坩堝蓋（圖3)

由耐髙溫(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同4.2無(wú)孔坩堝蓋，有一個(gè)直徑6 mm的圓孔，供插熱電偶用。

4.4 熱電偶

鎧裝鎳鉻電偶，2支。

4.5 焦塊觀測(cè)筒（圖4)

焦塊觀測(cè)筒應(yīng)符合圖4中的規(guī)定。

4.6 重物

(500±10)g平底砝碼。

4.7 計(jì)時(shí)器

到秒(s)。

4.8 天平

小分度值0.01 g。

說(shuō)明：
1,2,5-耐火板; 3-石英皿; 4 -耐火磚; 6 - 石棉板; 7 -爐殼； 8- 耐火蓋； 9 -熱電偶。
圖1 電加熱爐

說(shuō)明： 1-平頂;2-蓋;3 -坩堝;

圖2 帶蓋的坩堝（單位：毫米）

圖3 帶孔的坩堝蓋（單位：毫米）

圖4 焦塊觀測(cè)筒

5 試樣制備

按GB 474規(guī)定制備粒度在0.2 mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應(yīng)防止煤樣研磨過(guò)細(xì)。試樣制 備后應(yīng)盡快試驗(yàn)，否則應(yīng)密封冷藏，并且試驗(yàn)周期不得超過(guò)3 d。稱取煤樣之前應(yīng)充分混合煤樣至少1min。

6 儀器調(diào)試

將電加熱爐通電，加熱到約850 ℃并恒溫。打開爐蓋，將一個(gè)冷的空坩堝放入爐膛內(nèi)石英皿的中心部位（同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)），迅速蓋上帶孔坩堝蓋，隨即將熱電偶通過(guò)蓋孔插人坩堝，并使其熱接點(diǎn)壓緊在坩堝底部的內(nèi)表面上，在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。如坩堝內(nèi)底部溫度在冷坩堝放人后1.5 min內(nèi)達(dá)到（800±10)℃，2.5 min內(nèi)達(dá)到（820±5)℃，則記下爐溫及電流電壓調(diào)整方法，進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)按此法控制。如不能達(dá)到上述要求，則調(diào)整電壓、電流和爐溫，直到達(dá)到上述要求為止。

7 試驗(yàn)步驟

7.1 稱?。?.00±0.01)g空氣干燥煤樣，放入坩堝中并晃平，然后在厚度不小于5 mm的膠皮板上，用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝，提起約15rrnn高度，松手使之自由落下。如是落下共12次（每落 下一次將坩堝旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度）。

7.2 打開爐蓋，將裝有煤樣的坩堝放人已加熱至預(yù)定溫度的爐內(nèi)石英皿的中心部位，立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，至揮發(fā)物全部逸出，逸出時(shí)間不得少于2.5 min。然后將坩堝取出。此過(guò)程不蓋電爐蓋。

7.3 每個(gè)煤樣相繼試驗(yàn)3次。3次試驗(yàn)完畢后，小心地將坩堝中的焦渣倒出，待焦渣冷卻至室溫后測(cè)定焦型。如3次測(cè)定值的極差超過(guò)₁/²，應(yīng)增加兩個(gè)單次試驗(yàn)。如5次測(cè)定值的極差超過(guò)1，應(yīng)檢查儀器設(shè)備，重新進(jìn)行5次測(cè)定。
注：在兩次試驗(yàn)間隙，蓋上電加熱爐蓋，以使?fàn)t溫盡快回到預(yù)先設(shè)定的溫度。

7.4 試驗(yàn)結(jié)束后，將坩堝和坩堝蓋上的殘留物灼燒去除，擦凈。

8 結(jié)果表述和報(bào)出

8.1 煤樣的坩堝膨脹序數(shù)

煤樣的坩堝膨脹序數(shù)按下述方法確定和表述：
a) 膨脹序數(shù)0;焦渣不粘結(jié)或成粉狀；
b) 膨脹序數(shù)¹/₂，焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，將焦塊放在一個(gè)平整的硬板上，小心地加上500 g重荷即粉碎或碎塊超過(guò)2塊；
c) 膨脹序數(shù)1:焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，加上500 g重荷后，壓不碎或碎成不超過(guò)2個(gè)堅(jiān)硬的 焦塊；
d) 膨脹序數(shù)1¹/₂~9:焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測(cè)筒下，旋轉(zhuǎn)焦塊，找出側(cè)形，再與一組帶有序號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形（圖5)進(jìn)行比較,取接近的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)形的序號(hào)為其膨脹序數(shù)；
e) 膨脹序數(shù)大于9，焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測(cè)筒下，旋轉(zhuǎn)焦塊，側(cè)形超出標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形9(圖5),記作“>9”或“9”。

8.2 結(jié)果報(bào)出

取同一煤樣的3次極差不大于¹/₂的測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，按GB/T 483修約到¹/₂個(gè)單位報(bào)出，小 數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字2舍3入;若進(jìn)行5次測(cè)定，則取5次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，修約到¹/₂個(gè)單位報(bào)出。

9 方法精密度

煙煤坩堝膨脹序數(shù)的重復(fù)性限為：3次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的極差不大于¹/₂,5次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的極差不 大于1。
再現(xiàn)性臨界差為：不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)從煤樣縮制階段的同一煤樣中分取出來(lái)的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值間的差值不大于1¹/₂。

圖5 標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)型圖及其相應(yīng)的坩堝膨脹序數(shù)

10 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：
——樣品標(biāo)識(shí)；
——依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；
——儀器設(shè)備；
——試驗(yàn)結(jié)果；
——測(cè)定人員和審核人員；
——與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；
——試驗(yàn)中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；
——試驗(yàn)日期。

附錄A
(資料性附錄）
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003相比的結(jié)構(gòu)變化情況
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號(hào)對(duì)照情況見表A.1。

表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的章條編號(hào)對(duì)照情況

附錄B
(資料性附錄）
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因
表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因。
表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因